在材料实验室中，水凝胶和气凝胶常作为柔性与多孔材料的代表，分别用于构建湿润环境中的传质平台，与干燥环境下的隔热结构。尽管它们都属于“凝胶材料”，但它们的制备逻辑与所用的化学体系完全不同。下面将分别介绍两者的典型制作流程，并列出实验中常用的具体化学试剂与替代搭配方案，帮助你完整理解从分子到材料的转化过程。
一、水凝胶的制作方法与常用试剂
水凝胶制备以“交联聚合”为核心，通过将可溶性高分子单体在水相中交联形成三维网络，从而锁定水分形成湿润凝胶结构。
1. 丙烯酰胺类水凝胶（AAm类）
这是最常用的合成型水凝胶路线，适合构建高弹性和响应性网络。
单体：丙烯酰胺（AAm）
可替代：N-异丙基丙烯酰胺（NIPAm，用于温敏水凝胶）、2-羟乙基甲基丙烯酸酯（HEMA）
交联剂：N,N′-亚甲基双丙烯酰胺（MBAA）
可替代：聚乙烯醇（PVA）+戊二醛（物理-化学双交联）
引发剂系统：过硫酸铵（APS）+ TEMED（四甲基乙二胺）为经典的红氧体系
可替代：光引发剂Irgacure 2959，用于紫外光聚合体系
溶剂：去离子水（如需增强溶胀性可加入少量甘油或PEG调节网络柔性）
使用方法是：先将单体和交联剂溶于水中，再依次加入APS和TEMED，在室温或略升温（<50°C）条件下几分钟内完成聚合。
2. 天然高分子水凝胶
这类水凝胶来源于天然高分子，常用于生物医学、环保材料中。
明胶类：溶于40–60°C温水后与戊二醛反应交联，也可与氧化石墨烯共混增强导电性；
海藻酸钠类：通过与氯化钙（CaCl₂）离子交联瞬间形成凝胶，适合喷射打印、成丝等；
壳聚糖类：需溶解在微酸性（如醋酸水溶液）中，可用戊二醛、磷酸钠或三聚磷酸钠（TPP）作为交联剂；
可替代交联方式：紫外光交联（需引入丙烯酰化改性）、温敏凝固（如热致凝胶型明胶、聚NIPAm）。
天然高分子多靠物理交联或离子交联，适合不使用强引发剂或不适合高温聚合的系统。
二、气凝胶的制作方法与常用试剂
气凝胶的制备核心在于构建多孔网络（溶胶-凝胶）后，去除其中液相，同时避免毛细力导致结构崩塌，因此试剂不仅要能反应成骨架，还要配合干燥方式。
1. 硅基气凝胶（最典型）
前驱体：四甲氧基硅烷（TMOS）或四乙氧基硅烷（TEOS）
其中，TMOS反应更快但毒性略高，TEOS适合稳定操作；
水解介质：乙醇+去离子水混合溶液，乙醇作为共溶剂降低体系表面张力，利于成胶后溶剂置换；
酸催化剂：盐酸（HCl，浓度通常控制在0.01~0.1 M）用于TEOS的缓慢水解；
碱催化剂：氨水（NH₄OH）在凝胶形成后加入，促进硅醇缩合生成Si–O–Si骨架；
置换溶剂：丙酮或无水乙醇，用于反复浸泡置换原水相成分，防止干燥中塌陷；
干燥剂（视方法不同）：
超临界干燥：将乙醇逐步置换为液态CO₂，并在高压釜中加热升压（~40°C, ~80 bar）进入超临界相，随后缓慢泄压脱除；
冷冻干燥：预冷至−80°C后在真空冷冻干燥机中升华水分，适合有机改性或生物衍生凝胶；
可选变体包括：
氧化铝、氧化锆前驱体（如铝异丙醇、锆丁醇）用于制备复合气凝胶；
聚三甲基硅氧烷（PDMS）、氟硅烷类修饰剂（如TMCS）用于表面疏水化处理，增强气凝胶的防潮能力。
